金属有机框架（MOFs）是由金属配位簇和有机配体链接而成的晶态多孔材料，在气体分离、燃料存储和催化等领域具有巨大的应用潜力。精准表征其局域精细结构和框架动力学是建立MOFs动态构效关系的关键，而高分辨魔角旋转（MAS）固体核磁共振（NMR）波谱方法是在分子水平上研究MOFs短程有序结构和框架动力学的主要手段。
联合团队针对商用固体核磁探头魔角旋转（MAS）技术不足之处提出了高精度校准方案，在经典的MOF-5材料上首次获得了最小峰宽为4 Hz的13C 交叉极化核磁(CPMAS NMR)谱图（图1上），系统收集了系列锌基MOF的极高分辨率13C谱及其精准化学位移（图2），分辨率提高2-4倍，揭示了多基元MOF晶格中有机配体的精细结构。
团队进一步发展了氧气增强13C交叉极化固体核磁手段，在全温区深入研究了MOF-5（图1下）和ST-150框架连接体苯环翻转动力学，结合经典的基于偶极耦合自旋体系的横向弛豫分析和基于动态自旋交换的谱图拟合分析，测出了两种材料苯环翻转的动态温区，得到了对应的翻转活化能，并揭示了在低温区ST-150晶格中有两套不等价连接体而且其苯环转轴两边不对称的精细结构。这为MOF及相关材料提供了无需同位素富集、灵敏度高、采集时间短、分辨率极高的动态构效关系研究方法。
图2. （a）连接体的结构和（b）ST-150、ST-1和MUF-7a的13C在CPMAS NMR谱在不同MA精度（R5）下的分辨率的比较，显示连接体的信号分配和最小线宽（Δ1/2）